瀝青蠟含量測(cè)定儀試驗(yàn)方法
1、將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C)。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準(zhǔn)至0.1gm,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體溢出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住?
3、調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度,瀝青蠟含量測(cè)定儀使從漸熱開(kāi)始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。
4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),瀝青蠟含量測(cè)定儀從油樣中取出適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過(guò)10g。
瀝青蠟含量測(cè)定儀使用說(shuō)明:
1、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
2、當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
3、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。‘
4、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
5、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
瀝青蠟含量測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)
工作溫度:-25℃-+40℃ 水浴介質(zhì):乙醇
水浴面積:300×300×280mm3
降溫平均速度:0.8℃/nmin 控溫精度:±0.5℃
制冷功率:1.5匹 加熱功率:1kw
降霜功率:70kw
瀝青蠟含量測(cè)定儀試驗(yàn)方法:
1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。瀝青蠟含量測(cè)定儀也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與充分混合均勻。從加入時(shí)間開(kāi)始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL---乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用.
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