水泥測氟儀 水泥物檢儀器。
測氟儀主要用于快速測定水泥生料、熟料、超早強水泥、雙快水泥、速凝劑、窯灰、磷石膏、磷礦石、白土、混合煤、螢石及稀土尾礦等各類樣品中的氟,測氟
儀采用快速蒸餾分離-容量法,可在15分鐘左右將40毫克以內(nèi)的氟分離*。
現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑,氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響。 測氟儀采用蒸餾法原理,是分析水泥及原料中氟的輔助
裝置。
水泥測氟儀 測氟儀儀器操作。
3.開機 開機前首先檢查外接是否有冷卻水,將儀器電源插頭插入插座中,打開電源開關(guān),打開冷卻水,觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應(yīng)回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃,打開加熱開關(guān)及氣泵開關(guān),順時針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開關(guān)定在110℃,蒸餾瓶中水沸騰后,逆時針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可,調(diào)節(jié)氣體流量計,控制氣體流速為100─ 150 mL/min,蒸餾2分
1鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出,如有則正常,如沒有請檢查管路是否連接好,加熱器電源是否連接好。
4.關(guān)機 關(guān)機順序為:關(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束。
5.測氟儀生料、水泥試樣中氟(或氟化鈣)的測定
水泥測氟儀 (1)儀器準備工作:打開電源開關(guān),設(shè)定溫控儀溫度250℃,打開溫控儀開關(guān)和加熱開關(guān)。將產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預(yù)先加熱至沸騰(沸騰過甚時可適當(dāng)降低溫度),保持微沸狀態(tài)(溫度不要過高),打開冷卻水。
(2)測定:向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,使冷凝管下端恰好與液面相接。準確稱取0.15g試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下),塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi),迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),蓋上爐蓋,打開氣泵開關(guān),調(diào)節(jié)氣體流量計,控制氣體流速50mL/min。
水泥測氟儀 蒸餾15min,關(guān)上氣泵開關(guān),取出蒸餾管,將其置于試管架中。用蒸餾水
沖洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
5、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,滴加氫氧
化鈉溶液(60g/L)使液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,加入10mL緩沖(pH6.8)。
水泥測氟儀 加入3滴偶氮胂M指示劑,用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后,過量4—5mL,放置1min,邊攪
拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。
氟或氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算:式中 TF —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當(dāng)于氟的
毫克數(shù),mg/mL;
TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當(dāng)于CaF2的毫克數(shù),mg/mL;
水泥測氟儀 V—加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積,mL;
V1—滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積,mL;
K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標準滴
定溶液的毫升數(shù);
m—試料的質(zhì)量,g。
6. 螢石中氟化鈣的測定
?。?)測定:測定螢石中氟化鈣的含量時需先預(yù)測螢石中氟化鈣的大約含量,
水泥測氟儀 確定硝酸鑭標準滴定溶液的加入量。
(2)預(yù)測:向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L),
放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,加水稀釋至
100ml,使冷凝管下端與液面恰好相接。
6測氟儀
準確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的
水泥測氟儀 蒸餾管中(注意:
勿使試料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下),立即塞
上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi),迅速連接好蒸餾管的進出口 部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),打開氣 泵開關(guān),調(diào)節(jié)氣體流量計,控制氣體流量50ml/min.
蒸餾18min,關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管,將其置于試管架中。用蒸餾
水沖洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
水泥測氟儀 向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶
液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,加入10mL緩沖溶液(pH6.8).
加入3滴偶氮胂M指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由
藍色轉(zhuǎn)呈紅色后,過量4~5mL,放置2min,放置中應(yīng)攪拌數(shù)次,然后邊攪拌邊用
硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。
水泥測氟儀
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